Аргентометрические методы анализа лекарственных средств
2.4 Метод Фольгарда
Метод Фольгарда – это метод обратного титрования применяют для количественного определения хлоридов, бромидов, йодидов в азотнокислой среде.
Рабочими растворами являются раствор AgNO
3
0,1М и раствор NH
4
CNS
0,1М. Индикатор – FeNH
4
(
S
О4)2– железоаммониевые квасцы. К раствору точной навески галогенида прибавляют полуторный или двойной избыток титрованного раствора нитрата серебра, разведенной азотной кислоты, 10-20 капель индикатора (железоаммониевые квасцы) и титруют избыток нитрата серебра раствором роданида аммония до буровато-оранжевого окрашивания раствора над осадком, устойчивого при непродолжительном вращательном движении.
В данном методе часть AgNO
3
реагирует с ионами галогена, образуя осадок галогенидов серебра. А остальная часть оттитровывается NH
4
CNS
с образованием роданида серебра AgCNS
. После связывания ионов серебра лишняя капля NH
4
CNS
будет реагировать с железоаммониевыми квасцами с образованием буровато-оранжевого окрашивания раствора Fe
(
CNS
)3
, что указывает на достижение точки эквивалентности.
KJ + AgNO3
®
¯
AgJ +KNO3
AgNO3 + NH4CNS
®
¯
AgCNS + NH4NO3
3
NH4
CNS + FeNH4(SO4)2
®
Fe(CNS)3 +2(NH4)SO4
Количество AgNO
3
, которое пошло на взаимодействие с галогенидом определяют как разность между взятым количеством AgNO
3
и оставшимся в избытке.
Примечание.
При титровании хлоридов по методу Фольгарда нельзя вблизи точки эквивалентности сильно встряхивать реакционную смесь, так как вследствие меньшей величины произведения растворимости Ag
4
CNS
, чем AgCl
, может произойти частичное превращение AgCl
в AgCNS
, в результате будут получены заниженные результаты. Поэтому в данном случае прибавляют 5-10 мл органического растворителя, которые обволакивают поверхность осадка AgCl
.
В щелочной среде можно вести определение после нейтрализации избытка ионов OH
-азотной кислотой.
При наличии в лекарственной смеси нескольких галогенидов методом Фольгарда определяется сумма всех галогенидов.
Метод Фольгарда имеет преимущество перед методом Мора в том, что он применим не только в нейтральной, но и в кислой среде. А наличие свободных кислот способствует получению более точных результатов. Поэтому этот метод применяется чаще, чем метод Мора.
2.5 Видоизмененный метод Фольгарда
Видоизмененный метод Фольгарда предусматривает прямое титрование раствором AgNO
3
0,1М. Навеску соли галогенида растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой, прибавляют 1мл железоаммониевых квасцов и 0,1 мл 0,1М раствора роданида аммония. При этом возникает буровато-оранжевое окрашивание вследствие образования роданида железа:
FeNH4(SO4)2 +3NH4CNS
®
Fe(CNS)3 + 2(NH4)2SO4
Раствор далее титруют 0,1М раствором AgNO3 до исчезновения окраски. Нитрат серебра реагирует вначале с галогенидом.
AgNO
3
+
KJ
®
¯
AgJ
+
KNO Перейти на страницу: 1 2 3 4 5
Оппель В.А. Выдающийся ученый, создатель оригинальной хирургической школы, про- фессор Владимир Андреевич Оппель родился 24 декабря 1872г. в Петербур- ге в дворянской семье. Его отец Андрей Алексеевич Опель был пианистом и композитором. Его мать Варвара Леонидовна, была высокообразованной женщиной, хотя образование получила домашн ...
Биохимические показатели крови человека при сальмонеллезной интоксикации Успехи в борьбе с инфекционными заболеваниями в нашей стране общепризнанны. Вместе с тем в инфектологии еще остаются проблемы, имеющие серьезное социально-экономическое значение для всех стран мира. К их числу относятся острые кишечные инфекционные заболевания Сальмонеллез – группа острых кишечных инфекционных болезней, вызывае ...