Аргентометрические методы анализа лекарственных средств
3
После достижения точки эквивалентности избыточная капля раствора нитрата серебра реагирует с роданидом железа, вследствие чего раствор обесцвечивается.
3
AgNO3 +Fe(CNS)3
®
¯
3AgCNS + Fe(NO3)3
Расчет ведут по формуле:
где х
– содержание галогенида в процентах;
А
– количество мл. AgNO
3
0,1 М, израсходованного на титрование;
t– титр галогенида;
Н
– навеска в граммах,
учитывая количество AgNO
3
, расходуемое на реакцию с радонидом железа (0,1М)
Этим методом определяется витамин В1.
2.6 Метод Кольтгофа
Метод Кольтгофа применяют для определения йодидов.
К раствору йодида калия прибавляют 20-30 капель воды, 1 каплю раствора йодата калия KJO
3
0,1М, 2 мл свежеприготовленного раствора крахмала и по каплям разведенную серную кислоту до появления синего окрашивания жидкости.
KJO3 +5KJ + 3H2SO4
®
3J2 +3K2SO4 +3H2O
Далее титруют раствором нитрата серебра до исчезновения синего окрашивания
Синее окрашивание присуще комплексу J
2
+
J
+ крахмал
. В точке эквивалентности из раствора исчезают йодид ионы.
KJ
+
AgNO
3
®
AgJ
¯
+
KNO
3
– синее окрашивание исчезает. Эквивалент йодидов равен молекулярной массе.
Этим методом можно определять йодиды в присутствии хлоридов и бромидов.
Примечание.
Хлориды не мешают определению йодидов. А если присутствуют бромиды, то необходимо до прибавления серной кислоты прилить к реакционной смеси 5 мл 10% раствора карбоната аммония (
NH4)
2
CO
3
Методом Кольтгофа определяют йодиды в смеси с эуфиллином, эфедрином.
2.7 Аргентометрическое титрование йодидов с внешним индикатором – нитрозо-крахмальной бумажкой.
К раствору йодида прибавляют 20-30 мл воды, 5 мл разведенной серной кислоты и тируют раствором нитрата серебра до тех пор, пока капля титруемого раствора, нанесенная на нитрозо-крахмальную бумажку не будет больше вызывать ее посинения. Если в тируемом растворе еще содержится йодид, то индикаторная бумага синеет, вследствие выделения йода:
2
NaNO2
+2NaJ +2H2SO4
®
J2 + 2NO +2Na2SO4 + 2H2O
Эквивалент йодидов равен молекулярной массе.
Для получения более точных результатов при титровании с внешним индикатором, необходимо предварительно рассчитать количество титрованного раствора нитрата серебра, которое должно пойти на титрование взятой навески йодида или провести вначале ориентировочное титрование, а затем при повторном титровании уточнить результаты.
Примечание.
Определению йодидов с внешним индикатором не мешают хлориды и бромиды.
3. Заключение
В своей работе я применяла все методы аргентометрического титрования, но чаще всего пользуюсь методом Фаянса.
Эти методы дают хорошие результаты, укладывающиеся в нормы отклонений не только в простых лекарственных формах, но и в сложных сочетаниях лекарственных веществ. Методы аргентометрического титрования весьма разнообразны, что дает возможность выбрать тот метод, который подходит для данного сочетания лекарственных веществ. Перейти на страницу: 1 2 3 4 5
Артериальная гипотония Артериальная гипотония характеризуется клиническим снижением артериального давления ниже 100/60 мм рт. ст. Для лиц в возрасте до 25 лет и ниже 105/65 мм рт. ст. Для лиц старше 30 лет. ...
Биохимические показатели крови человека при сальмонеллезной интоксикации Успехи в борьбе с инфекционными заболеваниями в нашей стране общепризнанны. Вместе с тем в инфектологии еще остаются проблемы, имеющие серьезное социально-экономическое значение для всех стран мира. К их числу относятся острые кишечные инфекционные заболевания Сальмонеллез – группа острых кишечных инфекционных болезней, вызывае ...